QuEChERS_液相色谱_串联质谱法测定果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留

第３０卷第３期

．３０　Ｎｏ．３Ｖｏｌ分析科学学报ＮＡＬＯＦＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＪＯＵＲ　　　２０１４年６月ｕｎ．２０１４Ｊ

：／ＤＯＩ１６１４．ｉｓｓｎ．１００６０．１３５２６４．２０１４．０３．０１２－ｊ

串联质谱法测定果蔬及ｕｈＥＲＳ－液相色谱／ＥＣＱ

其制品中矮壮素和缩节胺残留

粟有志＊，李　芳，沙　力，李艳美，雷红琴，罗　琼

（）伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁８０００３５

摘　要：建立了果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的ＱＣｈＥＲＳｕＥ－液相色谱／串联质

／）检测方法。样品以乙腈提取，谱（经Ｎ和石墨化碳ＭＳＰＨＰＬＣ－ＭＳＳＡ）－丙基乙二胺（

＋）、（多重反应监测（模式进行测定，净化，采用电喷雾正离子源（基质ＭＲＭ）ＧＣＢ）ＥＳＩ

匹配标准曲线定量。结果表明：在苹果、浓缩苹果汁、番茄、番茄酱、胡萝卜、胡萝卜汁、

／香蕉、辣椒８种基质中，矮壮素和缩节胺在０．０ｎｍＬ范围内的线性关系均较好５～５ｇ

２。１、／（矮壮素的回收率在７ｒ９９７）４、８、２０μｋ４％～８．＞０．ｇｇ四个添加水平下，

相对标准偏差为２．缩节胺的回收率在７相对标１０７．８％，５％；５．９％～１００．９％，３％～７．

准偏差为２．准确、快速、灵敏，符合法规残留限量监测要求。６％。该法简单、５％～８．

矮壮素；缩节胺；高效液相色谱／串联质谱法关键词：ＣｈＥＲＳ；ＱｕＥ

（）中图分类号：６１４３５２０５７．６３６４２０１４０３Ｏ６５Ａ　　　文章编号：１００－－－　　　文献标志码：

］１。缩节胺（））矮壮素（具有抑制作物细胞伸长，使植株变矮等作用［又称助壮素，具ＣＭｏｒｍｅｕａｔｔｈｌｅｉｕａｑｐｑ

］１。矮壮素和缩节胺均是高效、有坚实植株、抗倒伏等作用［低毒、广谱的季铵盐类植物生长调节剂，已在谷

］２。我国规定小麦、／；、、物、蔬菜、水果的生产中广泛使用［玉米和棉籽油中矮壮素的限量分别为５ｋ５０．５ｍｇｇ

／；／，日本规定番茄中矮壮素的残留限量为０欧盟规定苹果、梨等水果中的矮壮素限量为０５ｍｋ５ｍｋ．０．０ｇｇｇｇ

［］３／助状素的残留限量为０１ｍｋ．０ｇｇ。

］［］４５、）气相色谱－质谱法（以及液相色谱－串联当前矮壮素和缩节胺检测的主要方法有离子色谱法［ＧＳＣ－Ｍ

］６－８／）质谱（等。上述方法前处理主要采用固相萃取净化，法［步骤较为繁杂，成本较高，费时费力。ＬＳＭＳＣ－Ｍ

简单、廉价、高效、耐用、安全的样品前处理方法，已广泛用于农药残留的检ＣｈＥＲＳ方法是一种快速、ＱｕＥ

］９－１２／。本文使用改进的Ｑ测［结合ＬＳＭＳ开展果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残ＣｈＥＲＳ前处理方法，ｕＥＣ－Ｍ

留的研究，建立了两者的快速确证检测方法。该法操作简单、快速、灵敏，精密度和回收率较好，适合果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的确证定量测定。

１　实验部分

试剂与材料１．１　主要仪器、

，）；配有电喷雾离子源（美国，６４６１８Ｋ台式冷ｎｔ１２６００Ａ液相色谱－串联质谱仪（ｎｔ公司）ＥＳＩ３ＡｉｌｅＡｉｌｅ－－　ｇｇ

；。冻离心机（日本，美国，东京理化公司）１００ＥＹＥＬＡ　ＭＭＶ０Ｗ振荡器（Ｓｉｍａ公司）－ｇ

。精确称取矮壮素和缩节胺（矮壮素和缩节胺标准品（纯度９德国Ｄ精确至ｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司）９％，

），／以乙腈溶解并定容至１配成质量浓度为１储存于－１０ｍＬ，Ｌ的单标储备液，０．１ｍ０．０００ｍ８℃冰箱中　ｇｇ

、、／、、、、备用。使用时用流动相逐级配制质量浓度为０色谱纯，德国０２０５０ｎｍＬ的混标。乙腈（．５１２５１ｇ

０７０２０７２９２０１３２０１３　收稿日期：－－　　　修回日期：－－

）基金项目：国家质检总局科研制标项目（Ｎｏ．２０１２Ｂ３８８

男，硕士，工程师，主要从事食品中农兽药残留及食品添加剂的检测与研究工作．　＊通讯作者：粟有志，

３５２

第３期分析科学学报第３０卷

）（，。实验用水均为超纯水（及石墨化碳黑（经ＭＭＥＲＣＫ公司）ＮＡ）ＢＡｉｌｅｎｔ公司）ｌｌｉＰＳＧＣｉ－丙基乙二胺（－Ｑｇ

。超纯水器纯化）

果蔬及其制品为实验室送检样品。２１．　样品前处理

取新鲜果蔬可食部分，切碎混匀后，用混合研磨仪制成匀浆；番茄酱、胡萝卜汁、浓缩苹果汁直接搅拌均）（于５置振荡器上振摇１以加入２匀。称取样品５ｇ精确到００１ｇ０ｍＬ具塞离心管中，．０ｍＬ乙腈，０ｍｉｎ后，０．／收集上清液至２用乙腈定容。吸取提取液７．６０００ｒｍｉｎ离心５ｍｉｎ，Ｌ容量瓶中，０ｍＬ于１５ｍＬ具塞５ｍ　

，／取上清液５ｍ涡旋３塑料离心管，加入５０ｓ８０００ｒｍｉｎ离心５ｍｉｎ，ＧＣＢ和１００ｍＰＳＡ，Ｌ于鸡心０ｍ　ｇｇ　　过０．旋转至干，用１ｍ滤液待测。瓶中，Ｌ流动相溶解残渣，２２μｍ尼龙膜，５０℃条件下，３　仪器条件１．

；柱温：流动相：乙腈－３．１　液相色谱条件　色谱柱：ｒｂａｘＨｉｌｉｃＰｌｕｓ柱（１００×３．０ｍｍ，１．８μｍ）４０℃；１．Ｚｏ　　

／）；／，（流速：等度洗脱；含１体积比２进样量：０．１％甲酸水溶液（ｏｌＬ乙酸铵）∶８００．４ｍＬｍｉｎ０ｍｍ０５μＬ。

＋

），多反应监测（模式。干燥气温度：干燥气流量：３．２　质谱条件　电喷雾正离子源（Ｉ０℃；１．ＥＳＭＲＭ）３５

／；／，。毛细管电压：鞘气温度：鞘气流速：各监测离子对的质谱参数见表１．０ＬｍｉｎＶ；０℃；．０Ｌｍｉｎ１０４ｋ４０１１

缩节胺监测离子对的质谱参数表１　矮壮素、

Ｔａｂｌｅ１　Ｍａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅａｉｒｉｏｎｆｏｒｃｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄｍｅｉｕａｔ　　　　　　　　　　ｐｙｐｐｑｐｑ　

ＣｏｍｏｕｎｄｐＣｌｏｒｍｅｕａｔｈ　ｑＭｅｉｕａｔ　ｐｑ

ＲｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅＰｒｅｃｕｒｓｏｒｉｏｎ　　

（）（／ｍｉｎｍｚ）

１．９７　２．６３　

１２２．０　１１４．０　

Ｐｏｄｕｃｔｉｏｎｒ　

／（ｍｚ）５８．０＊６３．０　５８．０＊０９８．　

：ｏｔｅｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎ．　　Ｎ＊ｑ　

Ｆａｍｅｎｔａｔｉｏｎｒｇ

（）ｖｏｌｔａｅＶｇ

１２５　１２５　１４０　１４０　

Ｄｗｅｌｌｔｉｍｅ　

（）ｍｓ

１００　１００　１００　１００　

Ｃｏｌｌｉｓｏｎｅｎｅｒ　ｇｙ

（ｅＶ）

３３２１２９２９

２　结果与讨论

２．１　质谱条件的优化

＋－＋

和Ｅ对矮壮素和缩节胺进行母离子扫描。结果发现：模式下两者的离子信号分别采用ＥＳＩＩＩＳＥＳ＋＋

／／为ｍ为ｍ缩节胺的［较强，矮壮素的［ｚ１２ｚ１１２，４。利用安捷伦Ｏｍｉｚｅｒ软件对矮壮Ｍ＋Ｈ］Ｍ＋Ｈ］ｔｉｐ

素和缩节胺的子离子、碎裂电压、碰撞能量等参数进行优化，优化后的结果见表１。２　液相色谱条件的优化２．

２．１　色谱柱的选择　比较了矮壮素和缩节胺在Ｚｒｂａｘ２．ｏＰ柱、ＺＺｏｒｂａｘＢｏｎｕｓＨｉｌｉｃＰｌｕｓ柱、ｏｒｂａｘＥｃｌｉｓｅＰｌｕｓ－Ｒ　　　　ｐＺｏＣｒｂａｘＳＢ－Ａ　ｑ柱４种色谱柱上的分离效果。结果１８柱、

如图１所示。矮壮素和缩节胺的极性较强，亲水键合填料对极性化合物具有强吸附性，故ＺｒｂａｘＥｃｌｉｓｅＰｌｕｓＨｉｌｉｃｏ　　　ｐ色谱柱较容易将二者分离。

２．２　流动相的选择　流动相中添加甲酸可以促进化合２．

＋］离子的干物的离子化，加入乙酸铵有利于消除［ａＭ＋Ｎ

８］

。试验了甲醇－水、甲醇－含１扰［０．１％甲酸水溶液（０／／、乙腈－含１０．ｏｌＬ乙酸铵）１％甲酸水溶液（ｏｌＬｍｍ０ｍｍ

、乙酸铵）乙腈－水４种不同流动相，比较空白番茄酱基质

／图１　１００ｎｍＬ矮壮素和缩节胺混标在Ｚｏｒｂａｘｇ

、）、（）ＺｏｒｂａｘＢｏｎｕｓｒｂａｘＥｃｌｉｓｅＰ（ｂＺｏＨｉｌｉｃＰｌｕｓａ　　－Ｒ　ｐ）（）和Ｚ色谱柱上的总离子／中１ｌｕｓＣｒｂａｘＳＢｃｏｄ　　－Ａ１８（ｑｍＬ矮壮素和缩节胺的分离效果。结果如图２所Ｐ０ｎｇ

／示，在乙腈－含１中，流色谱图０．１％甲酸水溶液（ｏｌＬ乙酸胺）０ｍｍ

／Ｆｉ．１ＩＣｏｆ１００ｎｍＬＣｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄＭｅｉｕａｔ　Ｔ　　　　　ｇｇｑｐｑ

矮壮素和缩节胺的峰形、离子信号强度明显优于其他三种ｏ（），（），ＰｂＺｏｎＺｏｒｂａｘＨｉｌｉｃＰｌｕｓａＺｏｒｂａｘＢｏｎｕｓｒ－Ｒ－　　　　

）ｘＥｃｌｉｓｅＰｌｕｓＣｄＺｏｒｂａｘＢｏｎｕｓａｃａｎＰ（ｄ）　　　　　－Ｒ１８（ｐ组合。比较不同流速对矮壮素和缩节胺的分离影响。结ｂ

ｏｌｕｍｎｃ

／矮壮素和缩节胺果发现，当流速为０．５、０．４ｍＬｍｉｎ时，

３５３

第３期粟有志等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ－液相色谱／串联质谱法测定果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留第３０卷

的峰形及信号强度无明显差异，均优于流速为０．２、０．３／／仪器的系统压力相对ｍＬｍｉｎ时。但在０．５ｍＬｍｉｎ时，

／。较高，出于对仪器的保护。本文选择流速为０．４ｍＬｍｉｎ２．３　提取剂及吸附剂的选择

本文考察了甲醇、乙腈、水、丙酮４种极性溶剂的提取效果。其中，以水和乙腈为提取剂时，提取后的溶液较为清澈，基质干扰较小，但水作为提取剂时，前处理浓缩时比较费时，故本文选择以乙腈为提取剂。比较５ＧＣＢ、０ｍｇ　１０１００ｍＰＳＡ、１００ｍＣ０ｍｌｇｇｇ中性Ａ１２Ｏ３单一吸附剂８、　　的净化效果。以Ｃ提取液的颜色仍然较Ａｌ１２Ｏ３净化时，８、深，以Ｐ提取液颜色有所变浅；以ＧＡ净化时，Ｂ净化ＳＣ时，提取液颜色变的清澈。综合考虑ＧＢ去除色素和Ｃ本文选择ＰＡ去除脂肪的优势，Ａ和ＧＣＢ两种吸附剂ＰＳＳ处理样品。

４　线性范围和检出限２．

基质对缩节胺有一定的抑制效应，本文采用空白基质匹配标准曲线降低基质效应。两者在质量浓度为０．５～５０

／图２　１０ｎｍＬ矮壮素和缩节胺混标在甲醇－水ｇ

、／）（（）甲醇－含１．１％甲酸水溶液（０ｍｍｏｌＬ乙酸ｂ０ａ、）（／铵）乙腈－含１０ｍ１％甲酸水溶液（ｃｍｏｌＬ乙酸０．

）铵）和乙腈－水（四种流动相下的总离子流色谱图ｄ

／２ＩＣｏｆ１０ｎｍＬｃｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄｍｅｉｕａｔｉｎＦｉ．　Ｔ　　　　　　ｇｑｐｑｇ

（），ｔｅｒａｍｅｔｈａｎｏｌ１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｓｏｌｕａ０．ｍｅｔｈａｎｏｌ　　－ｗ－－

／），（）（１０ｍｍｏｌＬａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｍｉｎｅａｃｅｏｎｂｃｏｎｔａｉｎｉｎｔｉ　　　－ｇ　

（）（ｔｏ０．１０ｎｉｔｒｉｌｅ－１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃｃｏｎｔａｉｎｉｎ　　ｇ　

（）／）ａｔｅｒｄｍｍｏｌＬａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｍｉｎｅａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗ　　　　

２

）／均大于不同基质中标准曲线相关系数（ｒｎｍＬ时，ｇ

／以３倍和１计算检出限和定量限，矮壮素和缩节胺线性回归方程、检出限、定量限９９７；０倍信噪比（０．ＳＮ）

分别见表２和表３。

２

）、）（表２　矮壮素不同基质添加标准曲线、相关系数（检出限（ｒｎ＝６ＬＯＤ）和定量限（ＬＯＱ）２

，（（），Ｔａｂｌｅ２　ＬｉｎｅａｒｅｕａｔｉｏｎｓｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎＬＯＤ）ａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｒｌｉ　　　　　　　ｑ

）（（ｎ＝６ｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎＬＯｆｏｒｃｈｌｏｒｍｅｕａｔｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｔｒｉｘ　　　　ｑＱ）ｑ

ａｔｒｉｘＭ　ｒｒｏｔＣａ　Ｃａｒｒｏｔｕｉｃｅ　　ｊＴｏｍａｔｏ　Ｔｏｍａｔｏｓａｒｃｅ　　

Ａｌｅ　ｐｐＡｌｅｕｉｃｅ　　ｐｐｊＰｅｅｒ　ｐｐＢａｎａｎａ　

Ｌｉｎｅａｒｅｕａｔｉｏｎ　　ｑ３６９ｘ－１．　ｙ＝２

５３０ｘ＋８　ｙ＝２

２　

ｒ

）／ｋＤ（ＬＯｇｇ０．１０　０．０６　０．０６　０．１７　０．０９　０．０９　０．１３　０．１５　

／）ｋＬＯＱ（ｇｇ０．３０．２０．２０．６０．３０．３０．４０．５

０．９９９　０．９９７　０．９９９　０．９９９　０．９９９　０．９９９　０．９９９　０．９９９　

ｘ＋８３９２　ｙ＝３

ｘ－５２６４　ｙ＝３

８３４ｘ＋２　ｙ＝４

６８６ｘ＋１　ｙ＝３

１４６ｘ＋３　ｙ＝２

ｘ＋５２６４　ｙ＝２

２

（）、）表３　缩节胺基质添加标准曲线、相关系数（和定量限（检出限（Ｄ）ＬＯＬＯｒｎ＝６Ｑ）

２

，（（，ａｂｌｅ３　ＬｉｎｅａｒｅｕａｔｉｏｎｓｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎＬＯＤ）Ｔｒ）ｌｉ　　　　　ｑ

（（）ａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎＬＯｆｏｒｍｅｉｕａｔｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｔｒｉｘｎ＝６　　　　　　　ｑＱ）ｐｑ

Ｍａｔｒｉｘ　ｒｒｏｔＣａ　Ｃａｒｒｏｔｕｉｃｅ　　ｊＴｏｍａｔｏ　Ｔｏｍａｔｏｓａｒｃｅ　　

Ａｌｅ　ｐｐＡｌｅｕｉｃｅ　　ｐｐｊＰｅｅｒ　ｐｐＢａｎａｎａ　

Ｌｉｎｅａｒｅｕａｔｉｏｎ　　ｑ７５１６ｘ＋１　ｙ＝４

３１６９ｘ＋１．　ｙ＝４

５８ｘ＋８　ｙ＝２

２　

ｒ

／）ｋＤ（ＬＯｇｇμ

０．０９　０．０９　０．０７　０．１２　０．０５　０．１３　０．１８　０．１６　

／）ｋＬＯＱ（ｇｇμ

０．３０．３０．２０．４０．２０．５０．６０．５

０．９９８　０．９９７　９９９０．　０．９９９　０．９９９　０．９９９　０．９９９　０．９９９　

ｘ＋５２１２　ｙ＝３

７４０ｘ＋４　ｙ＝３

ｘ＋１７７３　ｙ＝２

５８０３ｘ＋１　ｙ＝４

ｘ＋５２１０　ｙ＝３

２．５　准确度和精密度

／在空白样品中添加矮壮素和缩节胺１、进行回收率实验，每个水平重复６次。４、８、２０μｋｇｇ四个水平，３５４

第３期分析科学学报第３０卷

两者在８种不同基质中的加标回收率和精密度结果见表４。

）表４　８种基体中矮壮素和缩节胺的加标回收率和精密度（ｎ＝６

）（ｎ＝６Ｔａｂｌｅ４　ＲｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆＣｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄＭｅｉｕａｔｓｉｋｅｄｉｎ８ｍａｔｒｉｃｅｓ　　　　　　　　　　ｐｑｐｑｐＭａｔｒｉｘｒｒｏｔＣａ　

Ｓｉｋｅｄｐ

／（）ｇｋｇμ１　４　８　２０　

Ｃａｒｒｏｔｕｉｃｅ　　ｊ

１　４　８　２０　

Ｔｏｍａｔｏ　

１　４　８　２０　

Ｔｏｍａｔｏｓａｕｃｅ　　

１　４　８　２０　

Ａｌｅ　ｐｐ

１　４　８　２０　

Ａｌｅｕｉｃｅ　　ｐｐｊ

１　４　８　２０　

Ｐｅｅｒ　ｐｐ

１　４　８　２０　

Ｂａｎａｎａ　

１　４　８　０２　

ｕａｌｏｒｍｅｔＣｈ　ｑ

（Ｒｅｃｏｖｅｒ％）ＲＳＤ（％）ｙ

１０７．８　８９．３　９２．０　９３．２　８０．９　９４．２　９４．７　９３．５　７９．９　８４．２　７９．３　９０．５　９７．２　１０１．５　９６．２　９５．３　７８．４　８９．８　８４．２　９０．３　８１．９　９７．７　８６．２　９３．５　８２．９　８６．２　９１．１　９０．４　９７．３　１０１．５　９６．２　９５．８　

３．６　５．６　５．８　６．６　４．６　７．５　２．３　４．６　５．４　６．８　２．６　３．８　２．８　２．５　４．９　４．９　３．９　４．３　４．３　５．５　５．６　４．９　３．２　４．７　２．９　２．７　４．２　５．５　２．８　２．５　４．９　４．６　

Ｍｅｉｕａｔｐｑ

（Ｒｅｃｏｖｅｒ％）ＲＳＤ（％）ｙ

８４．５　８３．３　８５．０　９０．５　７６．２　８６．０　９９．３　９５．４　８４．４　１００．９　９８．２　９５．３　８６．２　８２．１　８５．９　９０．５　７８．４　８２．７　７８．６　８８．２　８４．１　９３．５　８５．５　９３．２　７６．４　８７．４　８６．９　９０．７　７５．９　９０．４　９４．５　９１．３　

４．５３．５８．６５．６３．９４．１３．９４．２３．９５．０３．７６．４４．０４．４５．５３．７５．０３．６４．８５．６２．５２．９３．３４．４２．９３．８４．５３．９４．１３．９４．９４．８

２．６　方法的应用

，／在一批新鲜番茄中检出矮壮素含量为２．将此采用本方法对送检的１０余份样品进行检测，２ｍｋ０ｇｇ／，样送至第三方检测机构进行比对，两家实验室之间的数据无明显差异。其检测结果为２．１ｍｋｇｇ

３　结论

本文以乙腈作为提取剂，经改进的Ｑ高效液相色谱／串联质谱法分析，成功地建ＥＣｈＥＲＳ方法净化，ｕ立了果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺的快速检测方法。该方法简单、快速、灵敏度高，确证性和实用性强，可以作为果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的确证定性定量检测。

参考文献：

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５５３

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［］Ａ，，］，１０ｌｅｘａｎｄｒａＰｌｃｉｄｏＰａｕｌａＰａíａＤａｖｉｄＨ，ｅｔａｌ．ＪＡｒｉｃＦｏｏｄＣｈｅｍ［Ｊ２０１３，６１：３２５．　　　　　　　ｇｇ

［］Ｓ，，［］，１１ｕｋｅｓｈＮＳ，Ｋ．ＶａｓｕｄｅｖＭ　ＶｉｓｈｎｕＶａｒｄｈａｎａＲａｏｅｔａｌ．ＦｏｏｄＣｈｅｍｉｓｔｒＪ２０１２，１３２：１５７４．　　　　　　ｙ

［］ＷＵ（，，（，，，徐　荣）吴剑威）赵润怀）陈　波）陈　君）１２ＪｉａｎｅｈｕｉＸＵ　ＲｏｎＺＨＡＯＲｕｎａｉＣＨＥＮＢｏ（ＣＨＥＮＪｕｎ（．　－ｗ－　　　ｇ（

（［］，（）：分析科学学报）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ１１，２７２１６６．Ｊ２０　　　ｙ

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄＭｅｉｕａｔｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ　　　　　　ｑｐｑ

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，，，，，ｕｉｃｅｔｏｍａｔｏｔｏｍａｔｏｓａｕｃｅｃａｒｒｏｔｃａｒｒｏｔｕｉｃｅｂａｎａｎａａｎｄｅｅｒｍａｔｒｉｘ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｖａｌｉｄａｔｉｏｎｗａｓ　　　　　　　　ｊｊｐｐｐ

，／ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｃｈｌｏｒｍｅｕａｔｗｅｒｅｆｒｏｍ７８．４％ｔｏ１０７．８％ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔａｔ１，４，８，２０μｋ　　　　　　　　　　　　ｇｑｇ

ｆｒｏｍ２．３％ｔｏ７．５％；ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｍｅｉｕａｔｆｒｏｍ７５．９％ｔｏ１００．９％ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｆｒｏｍ２．５％ｔｏ　　　　　　　　　　　　ｐｑ

８．６％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｍｏｎｉｔｏｒｉｎｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｒｅｓｉｄｕｅｌｉｍｉｔｓ（ＭＲＬｓ）ｏｆ　　　　　　　　　　ｇ　

ｃｈｌｏｒｍｅｕａｔａｎｄｍｅｉｕａｔ．　　ｑｐｑ

／：Ｑ；；ＭＳＫｅｗｏｒｄｓｕＥＣｈＥＲＳ；ＣｈｌｏｒｍｅｕａｔＭｅｉｕａｔＨＰＬＣ－ＭＳｑｐｑｙ

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