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高碘水中不同状态碘的检测

上传者:赖梅
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上传时间:2015-05-07
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高碘水中不同状态碘的检测

458

【监测报告】

f文章编号]i004--8685(2002)04——0458—0

高碘水中不同状态碘的检测

张拉弟

(太原市卫生防疫站,山西030012)

[中闰分类号]Hl∞1

[文献标识码]B

2001年6月中华人民共和周卫生部卫生法制与监督司颁布的《生活饮用水卫生规范》中,规定了四种测定高碘水中碘化物的方法,但足对不同价意的碘还没有现成的实验方法,为丁进一步探讨不同价态的碘的含量,我们做了大量的实验工作,结果表明:103与104一直接逆岐化反应结果与理论是相符的,两者标准曲线斜率比为3/4,b104与bI如一差异无显著性意义。因而为测定高碘水中不同价态的碘提供丁理论依据和测定方法。1材料与方法

用溴水将存在于酸性介质中各种低价态碘氧化戚103,+6H+一3H,0+3k加淀粉显色。由于104一和I一在酸性介质中也能发生逆歧化反应(Ⅱ)104+71一+8H+=4b+4H20释放出104一中8倍量的碘,若不把它还原成103一,将成正干扰,根1.1仪器与试剐仪器:分光光度计;水浴锅:25d具塞比色00硝’);浓磷酸;饱和

5%淀粉溶液。

2样品的测定

总碘的测定:(1)取检水10nd,置于比色管

中。(2)另取同型管8支,分别加入0、05、1

0、2.0、4

0、60、8.

Oral碘化物标准使用液,加水至l()r】nl。(3)向水样及标 

内容需要下载文档才能查看

1(1)的实验及结果测定步骤按测总碘[不做(4):进行,

00mll魄标准液,加00mlIod一标准液,加10

0roll03一

9998,5种溶液回收率为100.0%~103,104标准液产生的教果与4.00rrtl103一与104一标准工作曲线斜率的比较lU一标准工作

9996b=0.0652a=0

0149∑(Y—t)2=24839

b=0.0846a=0

0159∑(Y

—t)2=4.9052

10一t=1

260(to∞.10=2.228,说明3/4b104一

I、103一、104一共存实验配制3种中性溶液:A为舍

4.00}∥砌(以I计,和含I一30.00Vg/甜;8为含鹏4.

20

00衅./ml;c为含I饥‘4.O吣g/nd和含]03

00峭/甜及I10.00蜡/II】l。分别取10ml,直接加0.5%淀粉。

(收稿日期:2002—03—12)

过量的溴,用甲酸钠去除;过量的甲酸钠,加热去除;冷却后加人碘化钾即能释放出为原水样6倍的游离碘。(I)103一+5I一据(I)、(n)反应式.104一中llLg碘的效果相当于Iq中4/3izg碘的效果。由此,可设法改变实验条件,达到分别测定IC5和I魄一含量的目的。

管。试剂:碘化物标准使用液(1d=1Q=C103一+C104,若c1=Q则C104一为零。若cl>c2则c104=3(C1一G),c103一=4(=2—3Cl。游离碘结果计算:如果用1q一标准工作曲线算得含碘量为b,则游离碘C12=6(5。I一浓度计算:若溶液为强酸性战有104存在时,没总碘浓度为

c总,碘酸根旅度为c如若cn=C103,cI为零,若cn>aq—CI=%一cI吗一cb。

2结果与讨论

步骤(3)只加浓磷酸3滴。104。水样:取3水至10ml;I嘎一加标水样:取3合成水样;1咄一加标水样:取4.00mll03一标准液,加10.0mlt03一合成水样;103合成水样;0.9CIOj标准溶液。lq一标准溶液比色结果r=0“%。结果表明:3.o。cⅡlIq一标准液产生的效果基本一致,即K五中lgg碘的教果柑当于103一中4/3“g碘的效果。

2.2

曲线㈨0

lO~;I也标准工作曲线r=0.9996溴水;20%甲酸钠溶液;1%碘化钾溶液;O与bIq一差异无显著性意义。

20发10104

准管内分别加入浓磷酸3滴,再加溴水至稳定呈淡黄色,并在沸水浴上2rain不退色为止。(4)向各管滴加20%甲酸钠2滴,

00彬IIll和含l

摇匀,放回原沸水浴2血,取出冷却。(5)向各管加1%Ⅺ溶液

1.0ral,摇匀.放暗处15rain后加0.5%淀粉溶液】.0ml,摇匀,15rain后定容至25n】l刻度,570rim波长,2cm比色皿比色,纯水溺零。(6)绘制标准工作曲线,求出水样总碘量。ro{与104一

结果A与C立即都变蓝色,B无色。如果先酸化后加淀粉则三者都,变蓝色。实验证明:104与l是不能共存于中性介质中,而1坞与I一则可以共存于中性介质中,无论104还是103在酸性介质中与l部不能共存。

3.4方法检出限本法最低检出限为O.05mg/L一

的测定(用IU一标准工作曲线):按测总碘[不做(4)]步骤,直

接进行逆歧化测得量为Cl,按测总碘步骤测得量为c2。游离碘的测定:直接加淀粉,如果显蓝色为游离碘(Cl:)。

1.3计算方法Iol与104一结果计算:c1=C103一+4/3C1q

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