硬脂酸镁检验记录

广东君益康制药股份有限公司

硬脂酸镁检验记录

编号：QC-R-202-00

检品名称 批号 数量 检验号 包装规格 供货单位 检验日期 年 月 日 完成日期 年 月 日 检验依据

【性状】本品为 。

【鉴别】

（1)取本品5.0g，，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水 20ml, 加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分 液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml, 合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层， 将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

A 取供试品溶液，加氨试液，；滴加氯化铵试液，1滴， 振摇， 。分离，沉淀在氨试液中 。

B 取供试品溶液，加氢氧化钠试液， 化钠试液， ；另一份中加碘试液，沉淀转成 。

(2)在硬脂酸与棕榈酸相对含量检査项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分 别与对照品溶液两主峰的保留时间 。

【检查】

酸碱度：取本品l.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取 续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml， 用盐酸滴定液（0.1mol/L)或氢氧化钠滴定 （0.1mol/L)滴至溶液颜色发生变化。

样品1：M1消耗滴定液体积是否合格：

样品2：M2消耗滴定液体积是否合格：

平均消耗滴定液体积= 是否合格：

氯化钠：量取鉴别（1)项下的供试品溶液1.0ml，加水稀释使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶

检验人： 复核人：

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液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较， 。供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0m l， 摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液 1.0m l与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较， 。

硫酸盐：量取鉴别（1)项下的供试品溶液1.0ml，加水稀释使成约 40ml(溶液如显碱性，可 滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% 氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，

供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中 ，一份中加25% 氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加 25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，

干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，做2个平行实验(附录Ⅷ L)

称量瓶重：A1；

A2；

样品：W1；W2；

干燥后：B1；

B2；

干燥失重=B?A×100% W

干燥失重1= ?100%

干燥失重2= ?100%

平均值= = ；

检验人： 复核人：

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铁盐：本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30% 硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取标准铁溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30% 硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml,摇匀）比较， 。如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，

重金属：（1）供试品溶液的制备

取样品约2.0g，置与供试品同样条件下已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。在通风柜内，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免样品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至样品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。继续滴加硫酸0.5~1ml，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在

500~600 ℃炽灼1~2小时，使样品完全灰化。取遗留残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，微热溶解后，移至25ml比色管中，加水稀释成25ml。

（2）对照品溶液的制备

取空坩埚，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至25ml比色管中，加入2.0ml标准铅溶液，加水稀释成25ml。

将供试品溶液与对照品溶液各加入2ml硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，

颜色。

硬脂酸与棕榈酸相对含量：取本品0.lg，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化14g)，加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀〕5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.lg(预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移人烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录V E )试 检验人： 复核人：

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验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温 70°C，维持2分钟，以每分钟 5°C的速率升温至240°C，维持5分钟；进样口温度为220°C，检测器温度为260°C。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品150mg与100mg，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与l0mg的溶液，取1ul注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸

中的百分含量。

硬脂酸百分含量（％ ) =

A

?100% B

同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得 低于40%, 硬

脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。

含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10 .0) 3 ml, 再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T

检验人： 复核人：

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指示剂少许，混匀，在40?50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L) 滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/ L）相当于1.215mg的Mg。

样品：M12=

滴定液消耗量：V12=

含量1%= 含量2%=

平均含量%=

是否符合要求

检验人： 复核人： 第 5 页 共 5 页